基于原子力显微镜的“活化”工艺对布敦岩沥青改性沥青性能影响

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李亚非 方晓坤 桂启涛

哈尔滨工业大学 交通运输部科学研究院 新疆生产建设兵团公路科学技术研究所

摘 要：在利用布敦岩沥青改性沥青的过程中，为了提高布敦岩沥青的利用率，提升改性沥青性能，该文提出对布敦岩沥青进行“活化”处理，即将岩沥青研磨、加热，使天然沥青析出的工艺。室内试验发现：“活化”后的岩沥青改性沥青，与未采用“活化”工艺的改性沥青相比，针入度下降、软化点上升，5℃延度与135℃运动黏度均有提升，且随掺量的增加趋势越来越明显；当“活化”后布敦岩沥青掺量为30%以上时，改性沥青的性能可达到聚合物改性沥青水平。为了从微观层面进一步明确“活化”工艺对岩沥青改性沥青性能的影响，采用原子力显微镜进行微观性能测试，结果表明：“活化”后岩沥青改性沥青DMT模量约为基质沥青的2.5倍，说明“活化”后岩沥青改性沥青黏度大幅提升，改性效果显著。

关键词：道路工程;“活化”加工工艺;原子力显微镜;布敦岩沥青改性沥青;

布敦岩沥青是古代石油渗透、溢流后经过亿万年的沉积、变化，在热能、压力、氧化、触媒细菌等的综合作用下衍生成的沥青类残余物质。布敦岩沥青通常具有软化点高，黏度大，抗氧化性和水敏感性强、耐候性好、抗微生物腐蚀能力强、不含蜡、分子量大、易储存和加工、与基质沥青化学结构相近，配伍性好且不离析的特点，将其作为改性剂改性沥青会提高沥青路面性能，尤其是高温稳定性、抗水损坏和耐久性能，社会与经济效益显著[1,2,3,4]。

布敦岩沥青中的天然沥青含量为20%～30%,大部分分布在岩沥青的缝隙中，如果不对其进行处理，直接与基质沥青融合进行改性，能发挥作用的有效沥青少之又少[5,6]。为了提高布敦岩沥青的利用率，提升改性沥青性能，该文提出对布敦岩沥青进行“活化”处理，即将岩沥青研磨至一定粒度范围后，经过150～180 ℃加热，使布敦岩沥青缝隙中的天然沥青析出的工艺，明确“活化”工艺对岩沥青改性沥青性能的影响。

1 布敦岩沥青“活化”工艺

将破碎粒径为3 mm以下的岩沥青颗粒，加入到活化设备中，在150～180 ℃下脱水、搅拌并保持9 min; 将脱水后的岩沥青颗粒的含水率控制在2%以下。该工艺使天然岩沥青中的树脂成分激活，被激活的油分包裹着砂粒，将原来岩石状态的沥青转化为胶溶状态的沥青，有利于提高沥青的使用效果[7]。通过微观图像表征，活化后的岩沥青表面覆盖了大量的天然沥青，如图1所示。

图1 活化后岩沥青 下载原图

2 “活化”前后对改性沥青性能的影响

2.1 原材料

布敦岩沥青原材料采用岩沥青干粉，基质沥青采用70#道路石油沥青。具体性能指标见表1、2,由表1、2可知：其技术指标均满足规范要求[8,9,10]。

表1 布敦岩沥青技术指标 导出到EXCEL

表2 70#道路石油沥青技术指标 导出到EXCEL

2.2 试验方案与结果

将未活化与活化后的布敦岩沥青(BRA)分别按照10%、20%、30%、40%外掺至70#基质沥青中，采用室内小型胶体磨制备不同布敦岩沥青含量的改性沥青。检测改性沥青的25 ℃针入度、软化点、5 ℃延度与135 ℃运动黏度，具体检测结果如图2～5所示。

图2 岩沥青改性沥青针入度随BRA掺量变化曲线 下载原图

图3 岩沥青改性沥青软化点随BRA掺量变化曲线 下载原图

图4 岩沥青改性沥青延度随BRA掺量变化曲线 下载原图

图5 岩沥青改性沥青黏度随BRA掺量变化曲线 下载原图

由图2～5可知：无论添加活化前的布敦岩沥青还是活化后的布敦岩沥青，改性沥青的针入度与15 ℃延度均随着岩沥青掺量的增加而降低，软化点和黏度随着岩沥青掺量的增加而增加，说明沥青的黏度随着岩沥青的增加而提高，有利于提高改性沥青的高温抗变形能力。

添加活化后的岩沥青改性沥青与添加活化前的岩沥青改性沥青相比，整体而言，改性沥青的针入度下降、软化点上升，5 ℃延度与135 ℃运动黏度均有提升，且随掺量的增加趋势越发明显，说明活化工艺进一步增强了岩沥青改性沥青的黏度。具体而言，在活化后布敦岩沥青掺量为30%以上时，改性沥青的性能可达到聚合物改性沥青水平，但延度指标衰减较为严重，这是由于岩沥青改性沥青中含有岩沥青的灰分，在进行延度试验时，易在灰分颗粒处产生应力集中，造成延度指标偏低，因此该试验方法不适用于评价岩沥青改性沥青。

3 “活化”前后岩沥青改性沥青微观性能研究

3.1 纳观形貌

为了从微观角度研究活化工艺对岩沥青改性沥青性能的影响，该文采用原子力显微镜分别观测了基质沥青、外掺30%活化前及活化后的岩沥青改性沥青纳观形貌[11],结果如图6～8所示。

图6～8表明：添加岩沥青后改性沥青的纳观形貌与70#道路石油沥青的纳观形貌并未发生太大变化。

3.2 纳观黏附力

鉴于纳观形貌上岩沥青改性沥青与70#道路石油沥青未有大的差别，采用原子力显微镜DMT模式对沥青样品的表面纳观黏附力进行了表征[12],典型结果如图9～11所示。

图6 70#基质沥青纳观形貌 下载原图

图7 70#基质沥青+30%活化前岩粉纳观形貌 下载原图

图8 70#基质沥青+30%活化后岩粉纳观形貌 下载原图

图9 70#基质沥青DMT模量图 下载原图

由图9～11可以看出：添加30%活化前岩粉会使基质沥青的表面DMT模量略微降低，而添加30%活化后的岩粉可显著提高基质沥青的表面DMT模量。

为了研究不同改性作用对沥青的整体规律，对30 μm×30 μm面积上全部样品的纳观黏附力取平均值，得到活化工艺对岩沥青改性沥青DMT模量均值的影响如图12所示。

图10 70#基质沥青+30%活化前岩粉DMT模量图 下载原图

图11 70#基质沥青+30%活化后岩粉DMT模量图 下载原图

图12 活化工艺对岩沥青改性沥青DMT模量均值的影响 下载原图

从图12可以看出：30%活化前岩粉略微降低了沥青的DMT模量，30%活化后岩粉则显著提高了沥青的DMT模量，且活化后岩沥青改性沥青DMT模量约为基质沥青的2.5倍，说明添加活化后岩沥青可使改性沥青的黏度大幅提升，印证了宏观试验结果。

4 结论

(1) “活化”工艺使天然岩沥青中的树脂成分激活，被激活的油分包裹着砂粒，将原来岩石状态的沥青转化为胶溶状态的沥青，有利于提高沥青的使用效果。

(2) 室内试验表明：采用“活化”后的岩沥青改性沥青，与未采用“活化”工艺的改性沥青相比，改性沥青的针入度下降、软化点上升，5 ℃延度与135 ℃运动黏度提升，且随掺量的增加趋势越发明显。

(3) 在“活化”后布敦岩沥青掺量为30%以上时，改性沥青的性能可达到聚合物改性沥青水平。

(4) 采用原子力显微镜对“活化”前后的布敦岩沥青改性沥青进行微观性能测试发现，“活化”后的改性沥青DMT模量约为基质沥青的2.5倍，说明添加“活化”后岩沥青的改性沥青黏度大幅提升，改性效果显著。

参考文献

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