AFM专题 | 原子力显微镜成像的关键：压电扫描仪

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半导体工程师 2024-04-29 10:46 北京

本文简要介绍了扫描探针显微镜（SPM）的历史，并对原子力显微镜（AFM）进行了概括，包括其工作原理、模式、主要组件以及实现高精度纳米定位和图像扫描的局限性。

压电管扫描器（PTS）由压电材料（PZM）制成，用于AFM，可在亚纳米范围内定位样品。随着AFM逐渐成为材料和生物样品纳米范围表面轮廓分析领域的研究工具，其PTS的高精度纳米定位是高速成像的主要要求。

商用AFM的扫描速度受限于其扫描仪的定位精度，扫描仪存在以下问题：

(i)低速扫描时的蠕变效应；(ii) 大范围扫描时的滞后效应（两者都会导致参考运动跟踪不准确）；(iii) 扫描仪各轴之间的交叉耦合效应；(iv) 扫描仪机械性能导致的高频振动效应。

在过去的三十年里，人们通过应用合适的控制器、使用其他扫描方法或改变硬件设置，尝试使用AFM进行高速成像。

1.

20世纪80年代，扫描探针显微镜 (SPM) 的出现是纳米应用领域的一大突破，它使观察单个原子成为可能，还可以操纵单个原子来构建不同的纳米结构并分析其特性。SPM是现代纳米技术研究的主力军，因为它有助于研究固体表面科学，分辨率小于一个纳米。

AFM，又称扫描力显微镜 (SFM)，是SPM的一种特殊情况。探针尖端 (可以像原子一样锋利）安装在微悬臂梁的一端。悬臂梁的示意图如图1 所示，它在要成像的表面上精确地来回移动，甚至一个原子一个原子地移动。针尖在样品上反复移动，这称为扫描。

在扫描过程中，针尖靠近样品表面，悬臂受力偏转。这种力可能来自机械接触、磁力或静电力、 静电力化学键、范德华力和毛细管力. 通过激光定位测量偏转量（可能与单个原子的直径相当），激光从悬臂上反射回来，进入光电二极管阵列。光电二极管阵列与数码相机中使用的装置类似。

图 1. 扫描力显微镜示意图

扫描隧道显微镜 (STM) 是G. Binnig 和H. Rohrer于1981年在苏黎世 IBM 工作时发明的，是所有SPM系列的前身，他们因此获得了1986年诺贝尔物理学奖。

STM使用锋利的金属针尖扫描样品表面。将金属针尖靠近样品表面，然后向金属针尖或样品表面施加隧道电流或电压，从而对样品进行原子分辨率的成像。

样品的导电性是STM成像的主要要求，而AFM则可用于对导电和不导电样品进行成像。STM发明后，许多探针显微镜应运而生，如AFM、静电力显微镜、磁力显微镜、原子力声学显微镜、扫描近场光学显微镜、热扫描显微镜、扫描电化学显微镜、扫描开尔文探针显微镜和扫描磁力显微镜。

本文旨在探讨AFM扫描仪的结构、实现速度和高质量图像的主要原因、其影响以及未来的研究方向，以及详细描述了从慢速到高速图像扫描过程中驱动PTS 的问题。

2 原子力显微镜简介

原子力显微镜（AFM）是纳米技术中的一种特殊仪器，是一种扫描–接近探针显微镜。它主要用于以较高的空间分辨率观察更接近样品表面的局部性质，样品主要是刚性金属或陶瓷，可以是电绝缘体，也可以是导体。近年来，AFM已被广泛用于生成材料表面、生物样品等的超高精度三维（3D）图像。

AFM的卓越之处在于它能够观察到原子尺度的表面细节（备注）。微悬臂梁的自由端固定着一个非常锋利的尖端（探针），其几何形状衡量显微镜的横向分辨率，此外，探针的规格和形状各不相同。V形探针最受欢迎，但也有矩形探头。悬臂通常由硅或氮化硅制成。这些悬臂是根据力常数和共振频率来指定的，而力常数和共振频率则根据要研究的样品来选择。

备注：观察到原子级别的图像通常取决于以下几个因素：1样品表面必须非常平整。如果表面存在较大高差或粗糙度，可能会导致成像模糊或失真。2 AFM使用的探针尖端需要非常尖锐，并且要有足够小的尖端半径，以便与样品表面的原子相互作用。3任何形式的振动或干扰都可能干扰成像并影响结果。4稳定性和温度控制，包括温度控制，可以帮助减少样品和仪器的热膨胀或收缩，从而提高成像的准确性。5 对于不同样品和应用，需要根据具体情况调整AFM的采集参数，如扫描速度、力曲线等。

总的来说，用AFM观察原子的条件非常苛刻，绝大多数情况下是无法实现的。

标准针尖如果是原子结构的尖锐类型，理论上可以获得原子分辨率图像，比如STM。但STM有一些基本限制，例如，它只能扫描导电样品或镀有导电层的样品。宾尼格等人发明的AFM克服了这一限制。

AFM的示意图如图2所示，其中，ux，uy和uz分别是X、Y和Z-PTS的外加电压。AFM的基本组件包括一个 PTS、其自由端带有极其锋利尖端的微型悬臂、激光源、光电探测器、位置传感器、控制电子元件等。样品放在PTS的顶部。

图 2 AFM结构和原理示意图

继 STM 之后AFM的发展时间表

1981: G. Binnig 和 H. Rohrer 发明了 STM。仅对导电表面生成原子分辨率图像。

1982: Binnig 博士和 Rohrer 博士使用 STM 绘制硅样品图像时，成为第一个看到原子的人。

1985: 宾尼格博士、克里斯托夫–格伯博士（苏黎世 IBM 研究中心）和 C. F. 奎特博士（斯坦福大学）开发出AFM。

1986: 宾尼格博士和罗勒博士荣获 诺贝尔奖 物理学奖 物理学奖 诺贝尔物理学奖。

1987: 斯坦福大学的汤姆–阿尔布雷希特（Tom Albrecht）是第一个使用AFM（AFM）绘制单个原子图像的人。

1988: AFM开始商业化。

3 原子力显微镜

要了解AFM的工作原理，有必要了解三个基本概念，如压电传感器、力传感器（FT）和反馈控制。法国物理学家雅克和皮埃尔–居里于1880年发现压电材料（PZM）的压电效应后，PZM就被用作传感器。

压电材料是一种机电传感器，可将电动势转换为机械位移，反之亦然。压电材料是天然存在的，可以是晶体、无定形甚至是聚合物。

当在压电结构的两个相对面上施加电压时，几何形状会发生变化。如图3所示，尺寸变化的大小取决于材料、器件的几何形状和施加电压的大小。通常，单个压电形状的膨胀系数约为每施加电压0.1 nm。因此，如果激励PZM的电压为2伏特，那么材料将位移约0.2nm，即一个氢原子的直径。

压电管的内侧和外侧都有电极，这样电位就会穿过陶瓷壁。在图3中，当施加电压时，圆柱体沿轴向伸长，其位移遵循公式（上）。由图 3可知，施加电压所产生位移的数学关系如下：

其中L是 PZM 的长度、 V是施加的电压，以及t是管的厚度。在图3中，压电槽有两片压电材料在施加电压时，槽的末端以抛物线运动方式膨胀。公式 (下) 给出了这种位移的数学关系。

图 3. 不同 PZM 结构

一个力传感器（FT）用于测量针尖与样品表面之间的相互作用力，如图4所示。当探针（针尖）紧密接触时，传感器输出的电压 F0会增加，例如，针尖紧密接触时的力要大于远离表面时的力。FT可以测量低至10-15N。

反馈控制在AFM中用于保持悬臂尖端与表面之间恒定的力或高度。在图4中，FT产生一个电压信号，当针尖与来自表面的力相互作用时，电压信号被放大，放大器输出 F0（电压信号）。如图4所示，当探针与表面相互作用时，力会单调增加。

图 4 FT 的输入–输出特性

一般来说，AFM的工作原理是恒力（或高度）接触模式设置。事实上，AFM最早是在接触模式设置下运行的。图5这很好地说明了AFM在恒力接触模式下成像的工作原理。

图 5.使用恒定接触模式的AFM成像伪影

从图5可以看出，在AFM的工作过程中，悬臂针尖以光栅模式在样品的不同表面拖动，如图6所示，并记录样品和针尖之间的相互作用。图6显示了AFM的光栅扫描，X 轴上施加三角形信号（左上图），Y 轴上施加阶梯信号（右上图），产生来回光栅扫描（下图）。

针尖长度为数米，宽度小于10nm。如图5所示，悬臂长100-200um，末端连接针尖。由于针尖和样品之间的作用力，悬臂会发生位移，导致悬臂弯曲。悬臂尖端反射回来的激光会检测到这种位移，并将数据收集到位置敏感光电探测器（PSPD）中。

图 6. 光栅或之字形扫描模式示意图

AFM的成像是通过测量针尖与样品表面之间的距离来实现的，针尖与样品表面之间的局部相互作用力尽可能小，在近距离接触时为排斥力，而在较大距离接触时为吸引力，这取决于操作模式。这些作用力包括范德华排斥力、悬臂的机械力以及静电力、磁力和化学力。

为了获得原子分辨率的AFM图像，在短程和长程相互作用力中只测量短程力。然后使用适当的成像软件在计算机中处理记录的数据。

4 AFM

扫描仪是AFM实现高分辨率图像扫描的关键部件。如图7所示，扫描仪产生的精确运动用于将悬臂探针定位在待扫描的固定样品上（逐头扫描）或固定悬臂探针下的样品上（逐样扫描）。

AFM扫描仪由陶瓷、铅、锆酸盐和钛酸盐制成 ，是一种压电材料 (PZM)。压电材料具有压电特性，这种特性是皮埃尔–居里和雅克–居里于 1880 年在某些类别的晶体材料中发现的，被定义为线性机电相互作用，这些材料中的电气态和机械态之间没有反转对称性。

扫描仪是由粉末压制而成，然后对材料进行烧结，从而形成多晶固体。晶体具有自己的电偶极矩，这使得压电元件能够在外加电压的作用下移动，扫描器内的偶极矩在烧结后随机排列。

图 7 逐个样品扫描和逐个扫描头设置示意图

扫描仪有多种类型，其中包括 (i) 压电管扫描仪 (PTS)、(ii) 挠性扫描仪和 (iii) 三脚架扫描仪。下文将介绍这些扫描仪的一些细节：

1 三脚架扫描仪：

第一台三脚架扫描仪于1982年用于STM，其扫描装置由锆钛酸铅制成。在第一台STM中使用了一个压电三脚架作为扫描器，该三脚架由三根连接在其两端的压电棒组成，如图8所示。

图 8. 用于Nanosurf Easyscan扫描仪的三脚架扫描仪

2 压电管扫描仪

图 9：（a）管式扫描仪和（b）挠性扫描仪

如图9 (a) 所示，PTS是最近开发的商用AFM的最重要部分，用作纳米定位单元。PTS内径和外径都覆盖有导电材料，例如镍、铜或金，作为电极，这些电极又根据用途的不同分为几个部分。在简单的结构中，它由一个内部电极和外部电极组成，内部电极是连续的，构成Z电极，外部电极分为四个部分，分别称为-X和X，构成X电极对，-Y和Y，构成Y电极对。

当在外部电极上施加相对于内部电极的差分电压时，管子会收缩或膨胀，这取决于场和极化方向的匹配，从而导致管子分别向 X 或 Y 方向弯曲。同样，内部电极相对于所有外部电极的电位变化也会导致 PTS 沿 Z 方向拉长或缩短。因此，PTS 可以进行三维移动。

图 9 (b) 显示了基于挠性结构的扫描系统，其中X和压电槽负责沿X轴正负方向移动样品，Y和压电槽负责沿Y轴正负方向移动样品，Z压电槽负责上下移动样品。

在过去二十年中，AFM的应用范围不断扩大。例如，材料科学、精密机械 纳米光刻DNA技术、医学研究、微电子学、光学高密度 数据存储 系统、 纳米制造和纳米材料处理，如推、拉、切割、滚动和滑动。图10是几个案例应用。

图 10. AFM应用的几个例子

上述许多应用都需要高速扫描来获取实际的表面信息，因为暴露在大气条件下的样品表面（随着时间的推移）有可能发生变形。例如，将化学和生物样品浸没在液体溶液中并暴露在开放的大气中；随着时间的推移，溶液可能会发生进一步的化学反应，样品表面开始感受到拉伸应力，并随着时间的推移，溶液可能会发生进一步的化学反应，从而产生与时间相关的形变，导致产生误读的表面轮廓。

对于商用AFM，在扫描面积为8 um x8u m、扫描线数为 256 的情况下，1 Hz 和 125 Hz 频率下的扫描时间分别为170 s和2 s，这意味着扫描时间随着速度的增加而减少，如表1所示。 

表 1. 商用原子力显微镜在不同频率下的扫描时间。

因此，很明显，必须提高扫描速度才能实现特定样品的真实图像。然而，PTS在从低速到高速的图像扫描过程中会受到一些定位问题的影响，例如低速扫描时的蠕变效应、 滞后效应 如慢速扫描时的蠕变效应、高速和宽范围扫描时的滞后效应、交叉耦合和振动效应。这些效应是导致AFM无法对样品表面进行高速精确成像的主要原因。

自1986年Binnig发明原子力显微镜以来，在长达约30年的时间里，来自世界各地的纳米定位应用专家提出了许多方向，以减少AFM高速成像所涉及的问题。

5

使用AFM对样品的形貌进行成像取决于PTS的横向和纵向精确定位。由于扫描平台的高精度横向定位取决于参考信号对系统的跟踪性能，因此AFM的高质量成像取决于扫描仪的纵向精度垂直定位。

预计PTS中的应变（长度变化与原始长度之比）与施加的电压呈线性变化。应变（S）与外加电场之间的理想关系是外加电场 (E) 之间的理想关系为：

S=dE

其中 d 是应变系数，是特定压电材料的特性。

在实验中，PTS的行为并不简单。应变和电场之间的关系偏离了理想的线性行为。在PTS的操作中存在一些非线性类型，例如滞后和蠕变效应。其他值得注意的限制是共振引起的诱导振动效应引起的交叉耦合效应。

滞后、蠕变和诱导振动严重限制了 PTS 的运行速度和范围。

蠕变Creep

PZM具有蠕变效应，在施加电压的情况下会继续变形，与电压源断开后不会立即恢复到原来的应变水平。如果电压突然变化，它将分两步改变尺寸：第一步用时不到一毫秒，第二步用时更长。第二步被称为蠕变，是第二个尺寸变化与第一个尺寸变化的比率。它以百分比的形式测量，通常与发生蠕变的特征时间间隔一起引用，典型值为10至100秒内的1%至20%。

图 11. 扫描仪的蠕变效应

Z-PTS中的蠕变效应也可以通过以下步骤进行检验，如图11 (右图）。当针尖将台阶从底部拖到顶部时，扫描仪立即收缩，收缩电压相当于整个台阶的高度。然后，在接下来的几秒钟内，随着蠕变的发生，扫描仪继续缓慢收缩（红色曲线部分）。

为了保持针尖与样品接触，AFM必须在另一个方向施加电压来抵消这种蠕变。当针尖将台阶从顶部移动到底部时，也会发生同样的过程，扫描仪会延伸以适应台阶，然后继续蠕变。

在慢速扫描和长时间PTS扫描过程中，蠕变会严重影响扫描结果。在慢速扫描的AFM图像中，蠕变会导致生成的图像失真，并对样品的垂直定位产生不利影响。产生这种蠕变效应的原因是，当一个电压信号对PTS进行处理，使其沿某一区域移动时，它会在一段时间内继续沿同一方向移动。在阶跃变化与下一扫描线开始之间的时间内，图像会出现拉伸或压缩。为了补偿这种影响，一种基于模型的反转方法来消除蠕变效应。

图12 （a）蠕变对图像失真的影响，（b）标准图像

图12说明了在低频到高频成像速率下的蠕变效应，这种效应发生在长时间扫描过程中，即在低频扫描时，1 Hz的图像会失真。图12(a). 当施加的三角电压信号迫使扫描仪以光栅模式移动时，随着扫描仪的进一步移动，样品的某些部分会被扫描不止一次，从而导致图像出现这种不均匀的放大现象。

不过，在以较高频率扫描的图像中，这一问题会有所缓解，如图12的标准图像所示。然而，随着扫描频率的增加，会出现滞后、振动和交叉耦合效应。

滞变

PTS精确定位的损失是由其不可微分的非线性引起的，即由于远程定位应用引起的滞后。PZMs 由于其在外加电压下的铁电特性而表现出滞后行为。

例如，如果从零施加电压起始点开始，电压逐渐增加到某个有限值，然后降低，则电压返回到零。如果将PTS的延伸绘制为所施加电压的函数，则下降曲线不会跟随上升曲线，因为后向路径与前向路径不同，如所示图13，其中，ux和uz是施加在 X-PTS和Z-PTS上的电压。

图 13. 扫描仪的滞后效应

AFM数据通常沿一个方向采集，以尽量减少扫描仪滞后造成的套准误差。图13 显示，反方向采集的数据会有轻微偏移。

目前大多数SPM都可以在任意快速扫描方向上进行扫描，因此可通过比较相反扫描方向上快速采集的数据，来观察样品平面上的滞后情况，例如，从左侧扫描到右侧，反之亦然，扫描仪的滞后会导致偏移。

如图13（右图）所示，垂直于样本平面方向上的滞后会导致错误的阶跃高度曲线，从左图的曲线中可以看出，如果扫描仪在Z方向上上升一个阶跃，则需要一定的电压才能使其收缩，而如果扫描仪下降到相同的阶跃，则扫描仪会伸长，同样的位移需要更多的电压。

当SPM图像由施加在扫描仪上的电压表示时，其剖面图如图14(a)所示。

图 14. 磁滞对图像失真的影响 (a) 失真的图像，和 (b) 滞后曲线 (Y 轴的位移是乘以10倍系数后的值）

一般来说，

第一代原

在图 14（a）中，12 

交叉耦合Cross-coupling

交叉耦合是指X轴或Y轴扫描仪位移具有虚拟Z轴分量的趋势，如图15（左）所示，其中，ux和uz是施加于X-和Z-pt的电压。这一错误运动的原因是多方面的，而且相当复杂；例如，电场在扫描仪上是不均匀的，应变场不是简单的常数，而是实际上复杂的张量。

PTS的拼接结构也会导致扫描图像的正交误差，扫描仪的X、Y和Z轴之间会发生一些交扰，但最大的影响是几何交耦（geometric cross-coupling），这与PTS 的构造方式有关。

图15 扫描仪的交叉耦合效应

如图15所示，当扫描管的一侧收缩，另一侧膨胀时，扫描管就会产生X-Y运动，从而导致扫描管以弧形而非平面的方式扫描。

在图15中，施加电压使压电管沿X轴或Y轴（平行于样品表面）移动时，扫描器必须沿 Z 轴（垂直于样品表面）伸展和收缩，以保持尖端与样品接触。此外，图15（右图）显示了施加电压的输出阶跃中的电压爬升。

X轴和Y轴之间的交叉耦合也是由于加工不当引起的PTS偏心造成的，这导致AFM产生倾斜的图像。虽然在低频时这种交叉耦合效应可以忽略不计，但在高频时这种效应占主导地位。它不仅让扫描失真，还会丢失样品的表面信息。

交叉耦合效应会导致AFM生成扁平样品的碗状图像，如图16所示，可以看出被扫描的线不是正交的，并且扫描仪经历了（a）X-Y-pts和（b）XY-Z-pts之间的串扰。在解释该图时，必须记住AFM图像是基于补偿扫描仪电弧产生的曲率所需的电压，碗形在最终图像中并不总是明显的，因为可以使用图像处理软件减去弯曲的背景。

图16. 图像上的交叉耦合效应（a）X-Y交叉耦合和（b）XY-Z交叉耦合

确定扫描仪是否存在交叉耦合的最佳方法是对曲率半径已知的样品（如透镜）进行成像。软件修正只能让它变平或离开它。在第一种情况下，有一个虚假的平面图像，而在第二种情况下，扫描仪的曲率被添加到透镜的曲率上。因此，只有当交叉耦合被消除时，才能测量透镜的真实曲率。

图17 清楚地显示了原子力显微镜图像与标准特征图像之间的蠕变、滞后和交叉耦合效应。其中，ux和uz分别是施加在X-PTS和Z-PTS上的电压。

图 17. 使用最小线性二次高斯 (LQG) 控制器和内置 AFM 比例积分 (PI) 控制器，在 10 Hz 频率下标准 AFM 图像中蠕变、滞后和交叉耦合的综合效应。

震动

导致悬臂尖端轨迹跟踪精度下降的最关键问题之一是PTS的高共振特性。三角信号的特点是包含基频的所有奇次谐波，当输入PTS进行光栅扫描时，其中一个高频谐波会激发共振，导致 PTS沿X轴的自由端产生失真的三角信号，这意味着它无法准确跟踪轨迹。在SPM和其他扫描设备中快速跟踪三角形信号是一项巨大的挑战。

诱导振动对AFM成像和三角信号相应跟踪的影响如图 18 所示，该图很好地说明了振动对扫描图像的影响，因为扫描仪的第一谐振模式被 X-PTS 中含有奇次谐波的三角输入信号激发。图 18 中的扫描图像由于受到 X-PTS 共振模式的激励，在其 X 轴上出现了严重的波纹和失真，这是因为三角信号的奇次谐波在频率越高时振幅越大。

图 18. 诱导振动对AFM图像和三角信号跟踪的影响

PTS对温度、湿度和样品质量的变化非常敏感。图19展示了质量变化对PTS 影响的研究，该研究表明，随着样品质量的增加，PTS 的共振频率逐渐降低。图19 右侧的符号表示不同质量的样品。在这种情况下，如果设计一个谐振控制器来控制特定谐振频率下的振动，而由于样品质量的变化导致谐振偏移，那么由此产生的闭环控制系统将不再工作或变得不稳定。

图 19. 扫描平台质量变化引起的共振频率变化

未来工作方向

尽管大量的研究工作都是为了解决PTSs实现高速精确图像扫描相关的问题，但仍有许多现有问题可以在未来的研究中加以解决。

AFM在分析材料样品、生物样品的形态以及构建纳米结构和精密集成电路方面具有很大的应用潜力。

对于生物样品的扫描，AFM操作的总体挑战在于缩短扫描时间，而扫描时间受到 PTSs高频动态的限制。如果能将扫描时间从几分钟缩短到几毫秒，就能实现生物样品的视频成像。

蠕变和滞后效应是高度非线性的，因此需要某种非线性控制系统可以应用某种非线性控制系统来控制这些效应。由于温度、湿度和样品台上的质量变化，PTS的模型具有很大的不确定性。因此，设计适当的稳健控制系统，这些系统可以适应 PTS建模中的各种变化，并能进行高速图像扫描。

此外，还可以设计某种在线调整，如在线比例–积分–微分（PID）调整和采用控制系统，以解决PTS运行过程中的参数变化问题。

此外，使用市售AFM进行光栅图案扫描是激发PTS高频动态（滞后和振动效应）的另一个问题。为了产生光栅区域，需要在PTS的X轴上施加三角形电压信号，在Y轴上施加斜坡或阶梯信号。三角形信号包含奇次谐波 因此，可以使用其他电压信号来避免系统受到噪声干扰。例如，通过向 PTS 输入正弦电压信号，可以产生螺旋、摆线和交错螺旋扫描，而且比光栅扫描更易于控制。

本文讨论了过去30多年来限制AFM高速成像的主要问题。通过控制 PTS的高速动态响应，AFM可用于扫描液态生物样品，以视频速率观察物理变化。尽管在控制 PTS 的纳米定位方面已经进行了许多尝试，但仍有许多工作要做。

来源于老千和他的朋友们，作者孙千

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