检测方法｜如何通过重铬酸钾容量法测定土壤有机质

欢迎大家来到IT世界,在知识的湖畔探索吧!

方法整理：成都栢晖生物

关于土壤有机质的测定方法，常用的方法有干烧法、湿烧法，容量分析法 ( 比如: 重铬酸钾容量法 ( 外加热法) 和 稀 释 热 法 ( 水 合 热 法) ) 、比色法、 直接灼烧法等。今天给大家整理了如何通过重铬酸钾容量法测定土壤有机质供大家参考，流程如下：

一、试剂

(1)0.8mol/L （1/6 K2Cr2O7）的标准溶液。准确称取经130 ℃烘干的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)39.2245 g溶于500 ml蒸馏水中，冷却后稀释至1 L。

(2) 浓硫酸（分析纯）

(3) 0.2mol/L FeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁 (FeSO4▪7H2O)56.0 g，溶解于蒸馏水中，加浓硫酸5 ml，然后加水稀释至1 L。此溶液的标准浓度，可以用0.0167 mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。

0.2mol/L FeSO4标准溶液标定方法：吸取重铬酸钾标准溶液20 mL，于150 mL三角瓶中，加浓硫酸3 mL，邻菲罗啉显色剂3—5滴，用硫酸亚铁滴定，根据硫酸亚铁消耗量，计算硫酸亚铁标准溶液浓度。

C2=(C1*V1)/V2

C1—重铬酸钾标准溶液浓度mol/L

V1—吸取的重铬酸钾标准溶液的体积mL

C2—硫酸亚铁标准溶液浓度mol/L

V2—滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积mL

(4)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485 g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4▪7H2O)0.695 g，溶于100 ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。

二、主要仪器

万分之一分析天平、玻璃试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用)、滴定管、三角瓶(250 ml)、小漏斗、量筒(100 ml)、滴定台、试管夹、试剂瓶(500ml)。

三、试样的制备

取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至 100g，粉碎，然后全部通过 100目孔径筛，装入样品袋备用。

四、分析步骤

4.1 试样溶液提取

4.1.1在分析天平上准确称取试样0.1—1g(精确到0.0001 g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的玻璃试管中，用移液管缓缓准确加入0.8mol/L重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)溶液5 ml(在加入约3 ml时，摇动试管，以使土壤分散)。

4.1.2加入浓H2SO4 5 ml充分摇匀，在试管口加一小漏斗。（冷凝蒸出的水汽）

4.1.3预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热（每笼中均有1—2个空白试管），放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。

4.1.4冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250 ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60～70 ml,保持其中硫酸浓度为1～1.5 mol/L,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色，待滴定。

4.2 空白溶液制备

除不加待测样品外，应用的试剂和步骤操作同4.1做2～3个空白。

4.3 试样测定

向待测液中滴加邻啡罗啉指示剂3～4滴，用0.2 mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由橙黄色→蓝绿色→淡绿色→棕红色即为终点。

4.4 空白测定

同试样滴定同样方法进行滴定，记取FeSO4滴定毫升数（V0），取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。

五、结果计算

式中：

V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

N—标准硫酸亚铁的浓度。mol/L

3—1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）

附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。

六、注意事项

1.根据样品有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50 g/kg的土样称0.1 g，20～40 g/kg的称0.3g，少于20 g/kg的可称0.5 g以上。

2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。

3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。

4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。

5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。

6.消煮后溶液应该是黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。

了解更多so栢晖生物。