XRD知多少？一文解读XRD的基础理论

XRD—测定材料的物相和晶体结构：通过对材料进行X射线衍射，该材料的物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型和构象等使其产生特有的衍射图谱，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息。

[理论基础]

布拉格方程—XRD理论的基石：是X射线在晶体中产生衍射需要满足的基本条件，其反映了衍射线方向和晶体结构之间的关系。

布拉格方程：2d sinθ = n λ；

其中，θ 为入射角、d 为晶面间距、n为衍射级数、λ为入射线波长，2θ 为衍射角。

谢乐公式—测晶粒度的理论基础：

X射线的衍射谱带的宽化程度和晶粒的尺寸有关，晶粒越小，其衍射线将变得弥散而宽化。谢乐公式又称Scherrer公式描述晶粒尺寸与衍射峰半峰宽之间的关系。

利用该方程计算平均粒度需要注意：

1) k 为Scherrer常数，若β为衍射峰的半高宽(换成弧度制rad)，则k= 0.89，若β为衍射峰的积分高宽，则k= 1；

2) θ 为衍射角(换成弧度制rad)、λ为x射线波长(0.154056nm)；

3) D 为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，只代表晶面法线方向的晶粒大小，与其它方向的晶粒大小无关；

4) 计算平均晶粒尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶粒尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替，其适用范围1-100nm。

[测试细节]

XRD送样要求：

1) 样品(片状、块状、纤维或粉末)，干净，无污染；试样对晶粒大小(1-5μm最佳)、样品厚度(一般0.2-0.5mm)、择优取向、应力状态和样品表面平整度等都有一定要求；

2) 对延展性好的金属及合金，可将其锉成细粉；有内应力时宜采用真空退火来消除；将粉末装填在铝或玻璃制的特定样品板的窗孔或凹槽内，用量一般约为0.1-0.2g，粉粒密度不同，用量稍有变化，以填满样品窗孔或凹槽为准，但装填粉末样品时用力不可太大，以免形成粉粒的定向排列；

3) 对于一些不宜研碎的样品，可先将其切割成与窗孔大小相一致，磨平检测面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内；应注意使固定在窗孔内的样品表面与样品板平齐。

XRD实验参数的选择：

1) 防散射光栏与接受光栏应同步选择；

2) 狭缝：狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响；大的狭缝可获得较大的衍射强度，但降低分辨率，小狭缝提高分辨率但损失强度；一般如需要提高强度时宜选取大些狭缝，需要高分辨率时宜选小些狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响更大，每台衍射仪都配有各种狭缝以供选用；

3) 扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度，扫描速度对衍射结果的影响与时间参数类似，扫描速度越快，衍射线强度下降，衍射峰向扫描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰会被掩盖而丢失，但过低的扫描速度也是不实际的。

[主要应用]

XRD主要应用：X射线衍射在材料中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的衍射晶面间距及衍射线强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量；在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比等方面都得到广泛应用。

XRD数据处理：

1) 数据平滑——排除各种随机波动和信号干扰；

2) 背底的测定与扣除；

背底：有多种原因可形成背底，如狭缝、样品及空气的散射等；样品中所含非晶态成分会形成大角度范围内的鼓包，也属于背底，需去除。

3) 寻峰；

4) 峰位、峰强度和峰形等测定。

下期我们将带来超全XRD案例，从理论基础到数据处理，带你了解XRD~

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